水泥中窯灰摻加量的測(cè)定

　　近年來(lái)為了節(jié)能降耗我國(guó)一些水泥廠(chǎng)在水泥中摻入窯灰作為混合材，摻入量一般小于5％。但目前國(guó)內(nèi)外尚無(wú)現(xiàn)成的測(cè)定窯灰摻入量的方法可循，因此在生產(chǎn)中迫切要求有一種準(zhǔn)確的測(cè)定方法。為解決此問(wèn)題，我們分別對(duì)用游離氧化鈣法、堿量法、燒失量法與選擇性溶解法測(cè)定窯灰摻加量進(jìn)行了試驗(yàn)研究。 

　　堿量法即分別測(cè)定窯灰、水泥與熟料中的鉀鈉含量，然后通過(guò)計(jì)算求得水泥中的窯灰摻加量。由于窯灰中的鉀鈉含量與熟料中鉀鈉的含量相差太小，因此用測(cè)定堿含量的方法來(lái)求得窯灰的摻加量誤差太大，無(wú)實(shí)用價(jià)值。而用測(cè)定游離氧化鈣的方法來(lái)測(cè)定窯灰摻加量，由于存在同樣問(wèn)題，誤差也較大。而通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，選擇性溶解法與燒失量法均有較高的準(zhǔn)確度，現(xiàn)介紹如下： 

　　1、選擇性溶解法 

　　對(duì)于由熟料、石膏、窯灰三組分組成的水泥，可用選擇性溶解法測(cè)定水泥中的窯灰摻加量。即分別測(cè)定水泥、純水泥（僅含熟料和石膏）與窯灰的不溶殘?jiān)螅ㄟ^(guò)計(jì)算求得窯灰摻加量。選擇性溶解法是近年來(lái)國(guó)際上出現(xiàn)的新方法，在國(guó)標(biāo)GB/T12960—91《水泥中礦渣摻加量測(cè)定方法》中已經(jīng)采用此方法。其原理是，在特定條件下用絡(luò)合溶解液選擇溶解熟料中C3S、C2S、C3A等主要礦物，而窯灰約60％不溶，通過(guò)計(jì)算可求得水泥中的窯灰摻加量。 

　　1.1儀器 
　　礦渣摻加量測(cè)定儀；精密、數(shù)顯酸度計(jì)。 

　　1.2　操作步驟 

　　分別量取50ml 0.15M EDTA，10ml三乙醇胺（1：2）、5ml0.25M磷酸氫二鈉、25ml水與4ml10％氫氧化鈉溶液于150ml燒杯中，在酸度計(jì)指示下，用10％氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液的pH值至11.60±0.05。加入1支攪拌子，將此溶液置于礦渣摻加量測(cè)定儀上的恒溫水浴中，恒溫至30℃。開(kāi)動(dòng)攪拌器在攪拌下加入0．3g試樣，用玻璃棒將試樣攪散，然后繼續(xù)磁力攪拌20min，取下，用慢速濾紙過(guò)濾，用鑷子取出攪拌子，將殘?jiān)哭D(zhuǎn)移至濾紙上，用膠頭掃棒擦凈燒杯，用冷水洗滌濾紙與殘?jiān)?0次。將濾紙與殘?jiān)糜陬A(yù)先在800℃灼燒至恒重的瓷坩堝中，灰化，置于800℃高溫爐中灼燒30min。取出，置于干燥器中，冷至室溫，稱(chēng)重。 

　　1.3　測(cè)試結(jié)果 

　　水泥中的窯灰摻加量按下式計(jì)算 
　　　　　R1-R3 
　　窯灰＝────×100％ 
　　　　　R2-R3 
　　式中，R1、R2、R3分別為水泥、窯灰與純水泥的不溶殘?jiān)陌俜趾?。其中，純水泥為用熟料、石膏按生產(chǎn)配比配制。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。 

表1　　水泥中窯灰摻加量測(cè)定結(jié)果（選擇性溶解法） 

　　2、燒失量法 

　　2.1　儀器 
　　高溫爐；溫度控制器。 

　　2.2　操作步驟 
　　稱(chēng)取1g試樣，置于預(yù)先灼燒至恒重的瓷坩堝中，放入950℃高溫爐中，灼燒40min。取出，置干燥器中，冷至室溫，稱(chēng)重。 

　　在相同條件下，分別測(cè)定窯灰、水泥與熟料的燒失量后，用下式計(jì)算水泥中的窯灰摻加量。 

　　2.3　測(cè)試結(jié)果 
　　　　　L1-L3 
　　窯灰＝────×100％  
　　　　　 L2-L3 
　　式中，L1、L2、L3分別為窯灰、水泥與熟料的燒失量。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。 

表2　　水泥中窯灰摻加量測(cè)定結(jié)果（燒失量法） 

　　3、幾種測(cè)定窯灰摻加量方法準(zhǔn)確度的比較 

　　目前國(guó)內(nèi)采用的混合材摻加量的測(cè)定方法，其原理均為比較法。即分別測(cè)定混合材與熟料或純水泥的特征性質(zhì)，通過(guò)計(jì)算比較二者特征性質(zhì)的差別，從而求得混合材摻加量。其特征性質(zhì)的差別愈大則方法的準(zhǔn)確度愈高，精密度愈好。各方法的比較結(jié)果見(jiàn)表3。 

表3　　幾種方法準(zhǔn)確度的比較  

　　本方法在上海水泥廠(chǎng)進(jìn)行了生產(chǎn)驗(yàn)證，并取得良好效果： 

　　（1）對(duì)單摻窯灰的硅酸鹽水泥（窯灰摻量為1%～5%）用燒失量法測(cè)定水泥中的窯灰摻加量，測(cè)定誤差為-0.24%～+0.01%。 

　?。?）對(duì)摻有窯灰（摻量為1%～5%）和礦渣（摻量為40%）的礦渣水泥，用燒失量法測(cè)定水泥中的窯灰摻加量，測(cè)定誤差為-0.26%～+0.17%。用鈣量法測(cè)定水泥中的礦渣摻加量，測(cè)定誤差為-0.90%～+0.56%。單樣測(cè)定可在1h之內(nèi)完成。在準(zhǔn)確度和分析速度上均能滿(mǎn)足生產(chǎn)控制的要求。