水泥中窯灰摻加量的測(cè)定

2008-12-09 00:00

  近年來(lái)為了節(jié)能降耗我國(guó)一些水泥廠在水泥中摻入窯灰作為混合材,摻入量一般小于5%。但目前國(guó)內(nèi)外尚無(wú)現(xiàn)成的測(cè)定窯灰摻入量的方法可循,因此在生產(chǎn)中迫切要求有一種準(zhǔn)確的測(cè)定方法。為解決此問(wèn)題,我們分別對(duì)用游離氧化鈣法、堿量法、燒失量法與選擇性溶解法測(cè)定窯灰摻加量進(jìn)行了試驗(yàn)研究。 

  堿量法即分別測(cè)定窯灰、水泥與熟料中的鉀鈉含量,然后通過(guò)計(jì)算求得水泥中的窯灰摻加量。由于窯灰中的鉀鈉含量與熟料中鉀鈉的含量相差太小,因此用測(cè)定堿含量的方法來(lái)求得窯灰的摻加量誤差太大,無(wú)實(shí)用價(jià)值。而用測(cè)定游離氧化鈣的方法來(lái)測(cè)定窯灰摻加量,由于存在同樣問(wèn)題,誤差也較大。而通過(guò)研究發(fā)現(xiàn),選擇性溶解法與燒失量法均有較高的準(zhǔn)確度,現(xiàn)介紹如下: 

  1、選擇性溶解法 

  對(duì)于由熟料、石膏、窯灰三組分組成的水泥,可用選擇性溶解法測(cè)定水泥中的窯灰摻加量。即分別測(cè)定水泥、純水泥(僅含熟料和石膏)與窯灰的不溶殘?jiān)螅ㄟ^(guò)計(jì)算求得窯灰摻加量。選擇性溶解法是近年來(lái)國(guó)際上出現(xiàn)的新方法,在國(guó)標(biāo)GB/T12960—91《水泥中礦渣摻加量測(cè)定方法》中已經(jīng)采用此方法。其原理是,在特定條件下用絡(luò)合溶解液選擇溶解熟料中C3S、C2S、C3A等主要礦物,而窯灰約60%不溶,通過(guò)計(jì)算可求得水泥中的窯灰摻加量。 

  1.1儀器 
  礦渣摻加量測(cè)定儀;精密、數(shù)顯酸度計(jì)。 

  1.2 操作步驟 

  分別量取50ml 0.15M EDTA,10ml三乙醇胺(1:2)、5ml0.25M磷酸氫二鈉、25ml水與4ml10%氫氧化鈉溶液于150ml燒杯中,在酸度計(jì)指示下,用10%氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液的pH值至11.60±0.05。加入1支攪拌子,將此溶液置于礦渣摻加量測(cè)定儀上的恒溫水浴中,恒溫至30℃。開(kāi)動(dòng)攪拌器在攪拌下加入0.3g試樣,用玻璃棒將試樣攪散,然后繼續(xù)磁力攪拌20min,取下,用慢速濾紙過(guò)濾,用鑷子取出攪拌子,將殘?jiān)哭D(zhuǎn)移至濾紙上,用膠頭掃棒擦凈燒杯,用冷水洗滌濾紙與殘?jiān)?0次。將濾紙與殘?jiān)糜陬A(yù)先在800℃灼燒至恒重的瓷坩堝中,灰化,置于800℃高溫爐中灼燒30min。取出,置于干燥器中,冷至室溫,稱重。 

  1.3 測(cè)試結(jié)果 

  水泥中的窯灰摻加量按下式計(jì)算 
     R1-R3 
  窯灰=────×100% 
     R2-R3 
  式中,R1、R2、R3分別為水泥、窯灰與純水泥的不溶殘?jiān)陌俜趾?。其中,純水泥為用熟料、石膏按生產(chǎn)配比配制。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。 

表1  水泥中窯灰摻加量測(cè)定結(jié)果(選擇性溶解法) 

 

  2、燒失量法 

  2.1 儀器 
  高溫爐;溫度控制器。 

  2.2 操作步驟 
  稱取1g試樣,置于預(yù)先灼燒至恒重的瓷坩堝中,放入950℃高溫爐中,灼燒40min。取出,置干燥器中,冷至室溫,稱重。 

  在相同條件下,分別測(cè)定窯灰、水泥與熟料的燒失量后,用下式計(jì)算水泥中的窯灰摻加量。 

  2.3 測(cè)試結(jié)果 
     L1-L3 
  窯灰=────×100%  
      L2-L3 
  式中,L1、L2、L3分別為窯灰、水泥與熟料的燒失量。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。 

表2  水泥中窯灰摻加量測(cè)定結(jié)果(燒失量法) 

 

  3、幾種測(cè)定窯灰摻加量方法準(zhǔn)確度的比較 

  目前國(guó)內(nèi)采用的混合材摻加量的測(cè)定方法,其原理均為比較法。即分別測(cè)定混合材與熟料或純水泥的特征性質(zhì),通過(guò)計(jì)算比較二者特征性質(zhì)的差別,從而求得混合材摻加量。其特征性質(zhì)的差別愈大則方法的準(zhǔn)確度愈高,精密度愈好。各方法的比較結(jié)果見(jiàn)表3。 

表3  幾種方法準(zhǔn)確度的比較  

  本方法在上海水泥廠進(jìn)行了生產(chǎn)驗(yàn)證,并取得良好效果: 

  (1)對(duì)單摻窯灰的硅酸鹽水泥(窯灰摻量為1%~5%)用燒失量法測(cè)定水泥中的窯灰摻加量,測(cè)定誤差為-0.24%~+0.01%。 

  (2)對(duì)摻有窯灰(摻量為1%~5%)和礦渣(摻量為40%)的礦渣水泥,用燒失量法測(cè)定水泥中的窯灰摻加量,測(cè)定誤差為-0.26%~+0.17%。用鈣量法測(cè)定水泥中的礦渣摻加量,測(cè)定誤差為-0.90%~+0.56%。單樣測(cè)定可在1h之內(nèi)完成。在準(zhǔn)確度和分析速度上均能滿足生產(chǎn)控制的要求?!?nbsp;
                 

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