使用儀器分析法測定熟料中fCaO

　　fCaO是衡量熟料質(zhì)量好壞的一個(gè)重要指標(biāo),準(zhǔn)確、快速地測定熟料中的fCaO對水泥質(zhì)量控制尤為重要。本文擬就近年來采取儀器分析方法測定熟料中fCaO的應(yīng)用談一點(diǎn)體會，以供借鑒。

　　1、測定熟料中fCaO新老方法比較

　　1)老方法原理：測定fCaO是基于甘油與fCaO在微沸的溫度下作用時(shí)，生成甘油鈣，CaO＋C3H8O3 C3H6O3Ca＋H2O。fCaO較高時(shí)，上述反應(yīng)不能進(jìn)行完全，需用苯甲酸滴定所生成的甘油鈣后，反應(yīng)才能繼續(xù)進(jìn)行，C3H6O3Ca＋2C6H5COOH→C3H8O3＋Ca(C6H5CO2)2，因此需進(jìn)行反復(fù)加熱和滴定才能使fCaO反應(yīng)完全。由苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總消耗量可以算出fCaO的含量。

　　2)、新方法原理：水泥熟料中的fCaO與乙二醇在一定條件下可在5min內(nèi)反應(yīng)完全。

　　(CH2OH)2＋CaO→(CH2O)2Ca＋H2O

　　反應(yīng)生成的乙二醇鈣按下式在乙二醇中離解：(CH2O)2Ca (CH2O)22－＋Ca2＋。乙二醇離子和鈣離子在溶液中導(dǎo)電，導(dǎo)電程度與fCaO含量有一定的關(guān)系，這樣通過溶液電導(dǎo)率的測量便可定量測定fCaO的含量?！　?/P>

　　3)新方法具體操作步驟:

　　準(zhǔn)確稱取0.5g水泥熟料粉末樣品于50ml干燥的錐形瓶中，準(zhǔn)確加入25ml乙二醇，放入攪拌子，搖晃使樣品分散。將盛有水泥熟料樣品和乙二醇的錐形瓶放入已控溫到80℃的恒溫水糟中，并蓋上環(huán)形圈，使樣品的游離氧化鈣與乙二醇在恒溫?cái)嚢璧臈l件下反應(yīng)。撥動定時(shí)開關(guān)，5min后報(bào)時(shí)器響，將測量電極插入錐形瓶內(nèi)的乙二醇中，并將定時(shí)開關(guān)撥回原處。經(jīng)過約0.5～4min穩(wěn)定后讀取數(shù)字顯示器的示值，即為fCaO的含量。

　　從原理及新方法的操作可以看出，老方法需要滴定，人為誤差不可避免,而新方法操作簡單。兩種方法具體比照見表。                                     

表1  兩種方法具體操作條件對比 

　　不同樣品采用兩種方法所得試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。

表2  兩種方法試驗(yàn)數(shù)據(jù)對比%

　　從表2可以看出，隨著fCaO的增加，誤差逐漸增大，且呈現(xiàn)出正誤差。當(dāng)fCaO&a, mp;l, t;2.0%時(shí)，誤差相對較小。對出現(xiàn)正誤差的原因筆者進(jìn)行了分析，將電極用濾紙清擦，然后用乙二醇清洗進(jìn)行了試驗(yàn)對比，結(jié)果見表3。

表3  清洗電極后的試驗(yàn)結(jié)果比較   %

　　由表3中數(shù)據(jù)可以看出，電極經(jīng)過處理后與老方法的試驗(yàn)結(jié)果基本吻合，且呈現(xiàn)出誤差上下波動，并隨著fCaO的增大，結(jié)果的偏差呈現(xiàn)增大的趨勢。

　　2 、新方法在實(shí)際質(zhì)量控制中的應(yīng)用

　　1998年8月開始使用新方法測定熟料中的fCaO。幾年來一直應(yīng)用此方法，對生產(chǎn)指導(dǎo)、質(zhì)量控制起到了事半功倍的效果。

　　由于二分廠的3條窯為中空干法回轉(zhuǎn)窯，要求石灰飽和系數(shù)比較高。而石灰石無均化條件且實(shí)行石灰石、鐵粉兩組分配料，造成入窯料不穩(wěn)定。在使用老方法檢測fCaO時(shí)，至少需要30min以上才能將數(shù)據(jù)通報(bào)給窯頭看火工。由于料波動較大，加上fCaO控制滯后，看火工無法及時(shí)根據(jù)fCaO的高低進(jìn)行有效地調(diào)整風(fēng)、煤及料層的厚薄和窯速，fCaO波動大，熟料安定性合格率不高。當(dāng)采用新方法后，由于測定時(shí)間大為縮短，監(jiān)測及時(shí)，看火工調(diào)整迅速，使fCaO控制得法，大大提高了熟料安定性合格率，見表4。

　　使用儀器分析方法測定熟料中fCaO，首先要利用預(yù)先配制好0.01mol/LKCl標(biāo)準(zhǔn)溶液確定電極常數(shù)，然后對儀器進(jìn)行電極常數(shù)校正，再用純乙二醇溶液進(jìn)行零點(diǎn)校正和儀器定位方可進(jìn)行操作測定。實(shí)驗(yàn)過程中要檢查自動控溫的水溫度和轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動。

表4  安定性合格率比較   %

　　3 、結(jié)論
　　1)使用儀器分析的方法測定熟料中的fCaO可以大大縮短測定時(shí)間，表現(xiàn)出明顯的快捷方便優(yōu)勢，對生產(chǎn)質(zhì)量控制起到了積極有效的作用。
　　2)利用儀器分析法可以大大降低勞動強(qiáng)度，同時(shí)也減小了人為滴定誤差。
　　3)測試電極應(yīng)定期用稀鹽酸和蒸餾水清洗，以防電極表面沾上少量樣品而使電極性能變差，并用標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行調(diào)對。